化学酸化法は膨張性黒鉛を製造する伝統的な方法です。この方法では、天然鱗片状黒鉛を適切な酸化剤および挿入剤と混合し、一定の温度に制御し、常に撹拌し、洗浄、濾過、乾燥して膨張性黒鉛を得る。化学酸化法は、簡単な装置、便利な操作、低コストという利点を備え、業界では比較的成熟した方法となっています。
化学酸化のプロセスステップには、酸化とインターカレーションが含まれます。黒鉛の酸化は膨張性黒鉛の形成の基本条件です。インターカレーション反応がスムーズに進行できるかどうかは、黒鉛層間の開口度に依存します。そして、室内の天然黒鉛温度安定性、耐酸性、耐アルカリ性に優れ、酸やアルカリと反応しないため、化学酸化においては酸化剤の添加が必須の要素となっています。
酸化剤には多くの種類がありますが、一般に使用される酸化剤は固体酸化剤 (過マンガン酸カリウム、重クロム酸カリウム、三酸化クロム、塩素酸カリウムなど) ですが、一部の酸化性液体酸化剤 (過酸化水素、硝酸など) も使用できます。 ）。近年、過マンガン酸カリウムが膨張性黒鉛の製造に使用される主な酸化剤であることが判明した。
酸化剤の作用により黒鉛は酸化され、黒鉛層の中性ネットワーク高分子は正電荷を帯びた平面状高分子になります。同じ正電荷の反発効果により、グラファイト層間の距離が増加し、インターカレーターがグラファイト層にスムーズに入るチャネルとスペースが提供されます。膨張性黒鉛の製造プロセスでは、挿入剤は主に酸です。近年、研究者は主に硫酸、硝酸、リン酸、過塩素酸、混酸、氷酢酸を使用しています。
電気化学的方法は、インサートの水溶液を電解質として定電流状態で、黒鉛と金属材料（ステンレス鋼材料、白金板、鉛板、チタン板など）を複合陽極として構成し、金属材料を陽極内に挿入します。陰極として電解質があり、閉ループを形成します。または、黒鉛を電解液中に懸濁し、同時に電解液中に負極板と正極板を挿入し、2つの電極を通して通電する陽極酸化法です。グラファイトの表面は酸化されてカルボカチオンになります。同時に、静電引力と濃度差拡散の組み合わせ作用により、酸イオンまたは他の極性挿入イオンがグラファイト層の間に埋め込まれ、膨張性グラファイトが形成されます。
電気化学的方法である化学酸化法と比較して、全工程において酸化剤を使用せずに膨張黒鉛を製造できるため、処理量が多く、腐食性物質の残留量が少なく、反応後の電解液のリサイクルが可能であり、酸の量が減り、コストが節約され、環境汚染が軽減され、装置への損傷が少なく、耐用年数が延長されます。 近年、電気化学的方法は、膨張性黒鉛を製造するための好ましい方法となりつつあります。多くの利点を持つ多くの企業。
気相拡散法は、ガス状の黒鉛にインターカレーターを接触させ、インターカレート反応させることにより膨張性黒鉛を製造する方法です。一般に、耐熱ガラス製反応器の両端に黒鉛とインサートを配置し、真空引きして、膨張性黒鉛を製造します。密閉されているため、二室法とも呼ばれます。この方法は、工業的にハロゲン化物 -EG およびアルカリ金属 -EG を合成するためによく使用されます。
利点: 反応器の構造と順序を制御でき、反応物と生成物を簡単に分離できます。
短所：反応装置がより複雑で、操作がより困難であるため、出力が制限され、反応は高温条件下で実行され、時間がより長く、反応条件が非常に高いため、準備環境が必要です。真空であるため、生産コストが比較的高く、大規模な生産用途には適していません。
混合液相法は、不活性ガスの移動性または加熱反応用の密閉システムの保護下で、挿入された材料と黒鉛を直接混合して膨張性黒鉛を製造する方法です。アルカリ金属グラファイト層間化合物 (GIC) の合成に一般的に使用されます。
利点：反応プロセスは単純で、反応速度は速く、黒鉛原料とインサートの比率を変更することで、大量生産に適した膨張性黒鉛の特定の構造と組成に達することができます。
短所：成形品が不安定、GIC表面に付着した遊離挿入物質への対応が難しい、大量合成時の黒鉛層間化合物の均一性を確保するのが難しい。
溶融法は、黒鉛と挿入材を混合し、加熱して膨張黒鉛を調製する方法です。共晶成分が系の融点を下げる（各成分の融点よりも低くする）ことができることに基づいて、膨張黒鉛を調製する方法です。グラファイト層の間に 2 つ以上の物質 (溶融塩系を形成できなければならない) を同時に挿入することにより、三成分または多成分 GIC を生成します。一般に、金属塩化物 - GIC の調製に使用されます。
利点：合成生成物の安定性が良く、洗浄が容易で、反応装置が簡単で、反応温度が低く、反応時間が短く、大量生産に適しています。
短所：反応過程で生成物の秩序構造や組成を制御することが難しく、大量合成では生成物の秩序構造や組成の一貫性を確保することが難しい。
加圧法は、黒鉛マトリックスとアルカリ土類金属および希土類金属の粉末を混合し、加圧条件下で反応させて M-GICS を生成する方法です。
短所: 金属の蒸気圧が一定のしきい値を超えた場合にのみ挿入反応が実行されます。ただし、温度が高すぎると、金属と黒鉛が炭化物を形成しやすくなり、反応が悪くなるため、反応温度を一定の範囲に制御する必要があります。希土類金属の挿入温度は非常に高いため、圧力を加える必要があります。この方法は、融点の低い金属-GICSの調製に適していますが、装置が複雑で操作条件も厳しいため、現在ではほとんど使用されていません。
爆発法では、一般に黒鉛と、KClO4、Mg(ClO4)2・nH2O、Zn(NO3)2・nH2Oピロピロまたは調製した混合物などの膨張剤を使用します。加熱すると、黒鉛は同時に酸化とインターカレーション反応を起こし、カンビウム化合物が生成します。金属塩を膨張剤として使用すると、製品はより複雑になり、膨張黒鉛だけでなく金属も含まれます。
